原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨   总被引：1，自引：0，他引：1  

赵海峰  胡彦兵  汝少国 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2014,44(4):37-41

针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素   总被引：1，自引：1，他引：0       下载免费PDF全文

燕娜  赵生国  赵伟  郑红文 《岩矿测试》2014,33(2):197-202

准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素（镓铟锗硒碲铊镧）的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义,因锗和铊等目标元素含量低至10^-7级,要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解-电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快速准确测定。以盐酸-硝酸混合酸（体积比3：2）作为样品的微波消解试剂,选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下,目标元素加标回收率为80.2%~123.3%,相对标准偏差小于13.4%。硒的检出限为1.3 mg/kg,另外6种目标元素的检出限均低于0.08 mg/kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵敏度,实现了铜精矿目标元素的同时分析。  相似文献   

敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素   总被引：4，自引：4，他引：0       下载免费PDF全文

杨小莉  杨小丽  李小丹  邵鑫  杨梅 《岩矿测试》2014,33(3):321-326

钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。  相似文献   

应用响应曲面法优化凯氏定氮法的消解条件   总被引：1，自引：1，他引：0       下载免费PDF全文

杨娜  董迈青  谢海东  邢谦 《岩矿测试》2014,33(1):40-43

经典凯氏定氮法是通过观察消解反应现象来控制温度和时间,对于数量较多的样品同时消解会耗费大量的人力及时间,因此需要采用合理的试验设计方法确定最佳消解温度和时间,以实现批量消解样品,提高分析效率。本文利用响应曲面法对凯氏定氮法中的消解条件进行了优化分析,选择料液比、消解温度和消解时间作为优化因素,研究三因素的不同水平对氮含量测定的影响。通过响应曲面分析得到最优的消解条件为:料液比(g/mL)=0.3∶5,消解温度260℃,消解时间60 min。重复实验结果表明,样品在优化的条件下能够很好地消解,重现性较好;标准物质的氮含量的实验测定值(1310×10-6)与标准值(1300×10-6)基本一致,两者的对数误差绝对值为0.003,方法的准确性高。应用响应曲面试验设计方法,对于评价凯氏定氮法中三个消解条件对氮含量的非线性影响起到了很好的优选作用,能更好地预测实验因素对分析结果的影响趋势,可以准确控制消解温度和消解时间,对于提高分析效率具有实用意义。  相似文献   

微波等离子体炬质谱技术快速鉴别天然石材与人造石材   总被引：1，自引：1，他引：0  

周炜  熊海龙  杨美玲  陈焕文  屈颖  张兴磊  方小伟 《岩矿测试》2014,33(6):782-788

天然石材主要有大理石、花岗岩等;人造石材多以不饱和聚酯树脂为基料,添加适量的无机物粉料和添加剂固化制成。由于石材种类繁多,并且各种石材的岩体所含矿物成分也有差异,当前很少应用化学成分分析方法准确、快速鉴别天然和人造石材,仅有的红外光谱法由于对待测物纯度的要求较高而具局限性。本文基于微波等离子体炬源(MPT)同时具有热解吸与强电离能力,能在短时间内离子化待测物的特点,采用微波等离子体炬质谱(MPT-MS)技术,无需样品复杂预处理直接对天然与人造石材进行分析,获得正离子检测模式下在m/z 50~1000之间的石材的指纹谱图,并运用化学计量学的主成分分析(PCA)方法处理所获取的数据,实现了不同建筑石材的区分。结果表明,MPT-MS能够获得石材丰富的指纹谱图,结合PCA方法能够快速鉴别天然石材与人造石材,天然石材中解吸出的物质主要为CO₂和H₂O的团簇分子;而人造石材中解吸出的主要成分为有机物(人为添加的黏合剂等)。本研究采用的MPT-MS技术无需采用喷雾、激光、基质和加热等方法辅助,并且无需对石材进行任何复杂的处理即可进行质谱分析,从而获取石材表面及内部物质的质谱信息,为快速直接鉴定石材样品提供了一种新的质谱分析方法。  相似文献   

基于嫦娥二号微波辐射计数据月球中低纬度亮温异常区地质分析研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

连懿  陈圣波  孟治国  张莹  路鹏 《地球学报》2014,35(5):643-647

月球表面的微波辐射亮度温度与月表地质结构和月表物质的物理化学特性相关。为了对月球亮温分布异常区域进行地质分析,文章首先计算嫦娥亮温数据的时角,采用克里金插值的方法得到了不同频率不同时刻中低纬度的微波亮温图。结合奇异值分解(SVD)模型分析了月表亮温变化异常,结果表明风暴洋位置和靠近月海东北部的高地区域等存在亮温变化异常,月海区域(除风暴洋外)为3 GHz和37 GHz两个场的总体相关区域。通过对月球火山分布地区的区域亮温变化进行分析,发现这热异常可能是由于月球火山活动造成的。  相似文献   

微波消解—冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞     

陈海杰  于兆水  邢夏 《物探与化探》2014,(2):393-395,401

为了简化测量植物中汞含量的方法,提高灵敏度及结果的可信度,实验采用微波消解植物样品的办法,使样品经氯化亚锡还原,再用冷原子荧光测定出植物样品中汞的含量。确定了消解样品的方法和微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。方法检出限0.30×10-9(稀释因子100倍),精密度(n=12)在2.09%~6.05%,加标回收率94.1%~105.5%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。  相似文献   

Sulfur Concentration in Geochemical Reference Materials by Solution Inductively Coupled Plasma‐Mass Spectrometry     

Monica E. Erdman  Cin‐Ty A. Lee  Wenbo Yang  Lynn Ingram 《Geostandards and Geoanalytical Research》2014,38(1):51-60

With implications for the origin of ore deposits, redox state of the atmosphere, and effects of volcanic outgassing, understanding the sulfur cycle is vital to our investigation of Earth processes. However, the paucity of sulfur concentration measurements in silicate rocks and the lack of well‐calibrated reference materials with concentrations relevant to the rocks of interest have hindered such investigations. To aid in this endeavour, this study details a new method to determine sulfur concentration via high mass resolution solution inductively coupled plasma‐mass spectrometry (ICP‐MS). The method is based on an aqua regia leach, involving relatively rapid sample preparation and analysis, and uses small test portion masses (< 50 mg). We utilised two independently prepared standard solutions to calibrate the analyses, resulting in 4% accuracy, and applied the method to eight geochemical reference materials. Measurements were reproducible to within ~ 10%. Sulfur concentrations and isotopes of six reference materials were measured additionally by elemental analyser‐combustion‐isotope ratio mass spectrometry to independently evaluate the accuracy of the ICP‐MS method. Reference materials that yielded reproducible measurements identical to published values from other laboratories (JGb‐1, JGb‐2 and MAG‐1) are considered useful materials for the measurement of sulfur. Reference materials that varied between studies but were reproducible for a given test portion perhaps suffer from sample heterogeneity and are not recommended as sulfur reference materials.  相似文献   

2021年夏季中国大陆涝渍灾害时空分布分析     

李梦倩  房世波  朱永超  武英洁  曹云  卓文  俄有浩 《遥感学报》2022,26(9):1886-1894

涝渍害是中国除干旱以外对农作物影响最严重的气象灾害,涝渍害的发生和发展对人民的生命和财产安全以及农作物的生长发育产生巨大的影响。2021年7月至8月间,中国北方多地降水达到历史观测极值,而相应时期地面的涝渍害发生和发展状况及其时空特征并未得到有效研究。因此,本研究首先利用中国大陆土壤水分站点日数据和被动微波遥感卫星SMAP反演土壤水分日产品获取中国高精度表层土壤湿度数据（0—10 cm）;随后,结合田间持水量数据计算土壤表层相对含水量。在此基础上,以连续10 d土壤相对含水量大于等于90%为标准,分析中国大陆2021年7月1日—8月25日的涝渍害时空分布情况。结果表明：（1）融合后的土壤水分产品较原始的SMAP微波土壤水分产品精度具有明显的提高;（2）中国东北地区水稻田种植区的土壤相对含水量大于等于90%的最长持续天数均为56 d,土壤的水分长期处于饱和状态,说明了本文方法能够较为准确的反应出土壤涝渍害的情况;（3）中国东北及华北地区受灾较为严重,其中黑龙江的西部和河北、河南、山东发生的涝渍面积最大。中国大陆耕地部分受涝渍灾害区域占到总耕地面积的1/2左右,重灾区面积为1.940×10⁵ km²;（4）黑龙江的西部及河北、河南、山东等地较往年降水偏多,这与涝渍害受灾区基本吻合。  相似文献   

HY-2B扫描微波辐射计海温产品在典型区域的精度验证和分析     

周武 《海洋通报》2022,(5)

“海洋二号B”卫星（HY-2B）于2018年10月25日发射,是我国第二颗海洋动力环境探测卫星,其上搭载有包括扫描微波辐射计（SMR）在内的多个载荷,海表面温度（SST）是SMR的主要产品之一。本文分别利用NOAA提供的iQuam实测海温数据、CORIOLIS卫星WINDSAT反演的海温遥感产品、NCEP模式海温数据,在两个典型区域,对2020年1月1日至2020年12月31日期间的HY-2B/SMR海温产品进行了验证,其中HY-2B/SMR与iQuam实测海温的Bias为0.004℃,RMSE为0.65℃左右,CORR高于0.95。通过进一步分析,由区域A的分析结果揭示出HY-2B/SMR海温产品精度随纬度变化的规律及其原因,同时,由区域B的分析结果揭示出陆地、岛礁以及RFI对海温总体反演精度的影响约为0.1℃。  相似文献